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預氧化電紡正丙醇鋯碳熱還原合成ZrB₂納米纖維

Raziyeh Ghelicha ^a, 

Rouhollah Mehdinavaz Aghdama ^a,

Fatemeh Sadat Torknikb ^b, 

Mohammad Reza Jahannama ^a ,

Mansoor Keyanpour-Rad ^b 

a 伊朗德黑蘭空間運輸研究所納米技術部

b 伊朗德黑蘭材料和能源研究中心(MERC)

摘要: 

采用靜電紡絲和碳熱反應相結合的方法制備了平均直徑為297±103nm的二硼化鋯(ZrB₂)納米纖維。將正丙醇鋯(Zr(OPr)₄)和硼酸溶解在冰醋酸和2,4-戊二酮中，然后在PVP/乙醇溶液中混合，制備靜電紡絲溶液。為了優(yōu)化合成ZrB₂納米纖維的實驗條件，研究了碳源的添加、靜電紡絲納米纖維在空氣中的預熱處理以及氬氣氣氛下碳化處理中坩堝材料對制備ZrB₂納米纖維的影響。利用FE-SEM、EDS、DSC-TG、XRD和BET對合成的納米纖維進行了表征。結果表明：隨著C/Zr比的增加，纖維直徑增大，最終產(chǎn)物中ZrO₂雜質(zhì)減少。有趣的是，PVP/Zr(OPr)₄雜化納米纖維在150℃空氣中穩(wěn)定24小時后，在350℃環(huán)境中預氧化4小時，然后在1350℃氬氣氣氛中碳化后，仍然保持其纖維形態(tài)。在使用石墨作為外部補充碳源的情況下，可以得到高結晶的ZrB₂納米纖維。隨著預氧化加熱速率的增加，ZrB₂納米纖維的晶粒尺寸從47nm減小到37nm。通過多點BET方程計算，得到納米纖維的比表面積為19.5m²/g，平均孔徑為34nm。